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环氧固化剂胺值测定:(2)高氯酸法
/ 中国塑粉网 2005-11-18  文章来源:

胺值的测定(二):高氯酸法
采用c (HCl)=0.1mol/L(0.1N)的盐酸乙醇溶液滴定只适用于脂肪胺,对于聚酰胺树脂测得的胺值偏低,终点不明确。采用高氯酸非水滴定(non aqueous titration),结果准确,测定方便快速。具体方法如下:
(1).试剂
指示剂: 0.1%甲基紫冰醋酸溶液
高氯酸标准溶液:70%高氯酸溶液4.3ml,溶于500ml分析纯冰醋酸中,然后再取分析纯醋酸酐7.5ml,分数次加入,摇动至混合均匀,放置过夜,使之与高氯酸中的水反应,转化为醋酸,即得到c (HclO4)=0.1mol/L的高氯酸标准溶液。
标准溶液的标定:分析纯邻苯二甲酸氢钾在110~120℃温度下干燥至衡重。准确称取0.2~0.3g,溶解于冰醋酸中,加入甲基紫指示剂3~4滴,用高氯酸标准溶液滴定至溶液由紫色变成纯蓝色,即到终点。
(2).测定方法
准确称取适量的样品,置于250ml三角瓶中,加入约25ml冰醋酸-苯溶剂,摇动至完全溶解,加入甲基紫指示剂3~4滴,用高氯酸标准溶液滴定至由紫色变成纯蓝色,即到终点。
(3).计算方法
AN(mgKOH/g)=(C*V*56.1)/m

c---高氯酸标准溶液的浓度,mol/L;
V----高氯酸标准溶液的消耗的体积,ml;
m---样品的质量,g.
(4).注意事项
a. 试样溶液中不可含水,以免终点判断困难,并使结果偏低。
b. 冰醋酸体积随温度显著,最好在恒温室操作,若标定和分析不在同一温度,则胺值须承以校正系数(F1).
温度每升高1℃,乘(1.000-.001);
温度每下降1℃,乘(1.000+.001);
主要资料来源:
(1).涂料工业编委会,涂料工艺,p689,版社,北京,1997年第一版。
(2).龚荷生,化学世界。5,175,1985。

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